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石墨爐原子吸收分光光度法測定丹梔逍遙片中鉛的含量
[關鍵詞] 程序升溫；灰化；石墨爐原子吸收分光光度法；鉛；含量測定
[摘要] 目的：通過對丹梔逍遙片中有害元素鉛含量的測定，建立和完善中成藥中鉛含量的測定方法。方法：采用程序升溫灰化法處理樣品，配成溶液，加入基體改進劑，用石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛含量。結果：鉛元素在2.0～20.0 ng/ml范圍內其吸光度與濃度呈良好的線性關系（r=0.998 4），平均回收率為97.48%，RSD=2.51％。結論：該法簡單、快速、準確，可作為中成藥中鉛含量測定方法的參考。
中藥是我國寶貴的醫(yī)學財富，以其資源豐富、療效獨特受到世界各國的青睞和重視。隨著中藥國際化的不斷發(fā)展，對中藥及其制劑制訂合理的質控標準，越來越受到人們的關注，但是，由于中藥材受其生長環(huán)境的污染以及藥材種類的自身特點，它們都含有一定的有害元素[1]，如鉛（Pb）、砷（As）、銅（Cu）、鎘（Cd）等。因此，在提高中藥材及其制劑內在質量方面，不僅需對其有效成分（活性成分）的質和量進行有效控制，而且應對其有毒、有害成分（雜質）予以必須的限制，目前國際上其他國家對進口中藥材及其中成藥中的重金屬的含量均有明確規(guī)定[2]。本文對從牡丹皮、當歸、白芍、白術、茯苓、柴胡、甘草8味中草藥提取制成的復方制劑丹梔逍遙片中鉛的含量測定進行了研究，為制訂中成藥中鉛元素限量標準提供理論依據(jù)。
1 儀器與試劑
1.1 儀器、試劑與樣品
CWF程序升溫馬福爐（Carbolite公司），Z-2700型石墨爐原子吸收分光光度計（帶自動進樣器，日立公司）；鉛空心陰極燈（北京有色金屬研究院）；普通石墨管（日立公司）；Mettler-AE240電子天平（梅特勒-托利多上海儀器有限公司）。
Pb標準液（國家標準物質研究中心）；硝酸、硝酸鎂、磷酸二氫銨均為優(yōu)級純；水：經石英亞沸蒸餾器再蒸餾的去離子水，鉛的空白值為零；丹梔逍遙片樣品（湖南大自然制藥有限公司）。
1.2 儀器工作條件
儀器的工作條件選擇見表1，石墨爐加熱程序見表2，氬氣流量為0.3 L/min，原子化階段關氬氣。
表1 儀器的工作條件
Tab. 1 The working conditions of instrument
表2 石墨爐加熱程序
Tab. 2 The procedure on heating of graphite furnace
2 方法與結果
2.1 樣品的處理與樣品溶液的制備
精密稱取經研細并過40目篩的樣品1.50～2.00 g于干凈的瓷坩堝中，放入程序升溫馬福爐中，調節(jié)馬福爐溫度至120℃，烘干樣品，保持1.5 h；以50℃/10 min升溫至360℃，炭化樣品，保持1 h；再以70℃/10 min升溫至500℃，灰化樣品，保持2 h；冷卻后取出，用3 ml硝酸溶液溶解灰粉，將樣品轉移至50 ml量瓶中，加水定容至刻度，搖勻作為樣品溶液，備用。
2.2 標準工作曲線的繪制
精密移取濃度為1.000 mg/ml的鉛標準儲備液1.00 ml，用1％硝酸溶液稀釋至100 ml容量瓶中，搖勻；精密移取5.0 ml置于250 ml容量瓶，以1％硝酸溶液為稀釋液，配制成濃度為0.2
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